1.
Tujuan
Percobaan
Setelah melakukan
percobaan ini , mahasiswa diharapkan mampu:
1. Memahami dan melakukan pemisahan dengan metode
rektifikasi carrier.
2. Menganalisa
produk dan membandingkannya yang diperoleh dengan standar.
2. Alat dan
Bahan yang digunakan
Alat
yang digunakan
-
Seperangkat alat rektifikasi carrier 1
buah
-
Refraktometer 1 buah
-
Tabung reaksi 2 buah
-
Corong gelas 1 buah
-
Neraca analitik 1 buah
-
Gelas kimia 1000 ml 1
nuah
-
Decanter 1
buah
Bahan
yang digunakan
-
Cengkeh 250
gram
-
Minyak cengkeh secukupnya
-
Aquadest 1500
ml
3. Dasar Teori
Destilasi adalah pemisahan
suatu zat cair atau padat yang terdapat dalam dua atau lebih campuran,
berdasarkan perbedaan titik didihnya. Peralatan destilasi di bagi dua yaitu :
destilasi kering dan destilasi basah. Destilasi dari bahan kering lebih efektif
hasilnya dibandingkan dengan destilasi bahan basah.
Destilasi dibagi atas tiga, yaitu : destilasi
dengan air, destilasi dengan air dan uap, dan destilasi dengan uap bahan.
Destilasi dengan uap air tidak dapat diterapkan pada semua bahan, karena dengan
cara pengolahan ini hasil mudah di dapatkan. Suatu cairan dapat diuapkan dengan
berbagai cara. Yang paling mudah dengan mendidihkan sampai menguap dan akhirnya
akan sama dengan cairan asalnya. Metode penyulingan dengan uap air memiliki
kelebihan tersendiri. Penyulingan dengan air dan uap ini relative murah dan
ekonomis. Biaya yang diperlukan relative rendah jika di bandingkan dengan
metode penyulingan dengan uap. Kelemahan utama metode uap air adalah kecepatan
penyulingan yang rendah. Dalam destilasi sederhana, uapnya diambil dan
dikondensasi, tetesan rendaman merupakan komposisi yang lebih banyak mengandung
komponen yang lebih banyak dari pada cairan semula. Siklus pendidihan dan
kondensasi dapat diulang secara berurutan. Jadi semakin banyak
bahan baku yang diolah, maka semakin banyak pula yang dihasilkan.
Distilasi dengan
Refluks (Rektifikasi)
Refluks ini bisa dimasukkan dalam macam –macam
destilasi walau pada prinsipnya agak berkelainan. Refluks dilakukan untuk
mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan tetapi tidak akan mengurangi jumlah
zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi- reaksi senyawa organik adalah
“lambat” maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi biasanya pemanasan akan
menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil reaksi. Karena itu agar
campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan pemanasan tetap jumlahnya
tetap reaksinya dilakukan secara refluks.
Fungsi refluks, adalah memperbesar L/V di
enriching section, sehingga mengurangi jumlah equibrium stage yang diperlukan
untuk product quality yang ditentukan, atau, dengan jumlah stage yang sama,
akan menghasilkan product quality yang lebih baik dengan menggandakan kontak
kembali antara cairan dan uap agar panas yang digunakan efisien. Refluks ini
bisa dimasukkan dalam macam-macam destilasi walau pada prinsipnya agak
berkelainan. Refluks dilakukan untuk mempercepat reaksi dengan jalan pemanasan
tetapi tidak akan mengurangi jumlah zat yang ada. Dimana pada umumnya reaksi-
reaksi senyawa organik adalah lambat maka campuran reaksi perlu dipanaskan tetapi
biasanya pemanasan akan menyebabkan penguapan baik pereaksi maupun hasil
reaksi. Karena itu agar campuran tersebut reaksinya dapat cepat, dengan jalan
pemanasan tetap jumlahnya tetap reaksinya dilakukan secara refluks.
Destilasi uap
(Rektifikasi Carrier)
Distilasi uap digunakan pada campuran
senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 °C ataulebih. Distilasi
uap dapat menguapkan senyawa-senyawa ini dengan suhu mendekati 100 °C dalam
tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. Sifat yang
fundamental dari distilasi uap adalah dapat mendistilasi campuran senyawa di
bawah titik didih dari masing-masing senyawa campurannya. Selain itu distilasi
uap dapat digunakan untuk campuran yang tidak larut dalam air di semua
temperatur, tapi dapat didistilasi dengan air. Aplikasi dari distilasi uap
adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam seperti minyak eucalyptus darieucalyptus, minyak sitrus dari
lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi minyak parfum dari tumbuhan. Campuran
dipanaskan melalui uap air yang dialirkan kedalam campuran dan mungkin ditambah
juga dengan pemanasan. Uap dari campuran akan naik keatas menuju ke kondensor
dan akhirnya masuk ke labu distilat (Gambar 1).
Gambar 1. Distilasi dengan uap
Untuk memurnikan zat/senyawa cair yang tidak
larut dalam air, dan titik didihnya cukup tinggi, sedangkan sebelum zat cair
tersebut mencapai titik didihnya, zat cair sudah terurai, teroksidasi atau
mengalami reaksi pengubahan (rearranagement), maka zat cair tersebut tidak
dapat dimurnikan secara destilasi sederhana atau destilasi bertingkat,
melainkan harus didestilasi dengan destilasi uap.
Destilasi uap adalah istilah yang secara umum
digunakan untuk destilasi campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam
air, dengan cara mengalirkan uap air ke dalam campuran sehingga bagian yang
dapat menguap berubah menjadi uap pada temperatur yang lebih rendah dari pada
dengan pemanasan langsung. Untuk destilasi uap, labu yang berisi senyawa yang
akan dimurnikan dihubungkan dengan labu pembangkit uap (lihat gambar alat
destilasi uap).
Uap air yang dialirkan ke dalam labu yang
berisi senyawa yang akan dimurnikan, dimaksudkan untuk menurunkan titik didih
senyawa tersebut, karena titik didih suatu campuran lebih rendah dari pada
titik didih komponen-komponennya
Proses Pembuatan Minyak
Atsiri Cengkeh
Persiapan Ketel Suling
Sebelum ketel digunakan, sisa air bekas
penyulingan sebelumnya harusdibuang, karena air tersebut mengandung garam dan
komponen hasildegradasi yang dapat mencemari mutu minyak yang dihasilkan
.
Pengisian Daun ke dalam Ketel Suling
Daun kering tidak perlu dirajang, dapat
langsung dimasukkan ke dalamketel suling
.Pengisian dilakukan secara bertahap dan
diinjak-injak/ditekanuntuk meningkatkan kepadatan daun dalam ketel.Kepadatan optimum
dauncengkeh kering didalam ketel sekitar 70-80 gram/liter
.
Proses Penyulingan
Lama penyulingan daun cengkeh basah
sekitar 7-8 jam, dan penyulingandaun kering sekitar 6-7 jam
.Penggunaan tekanan bertahap mulai dari
1bar sampai 2 bar, dapat mempersingkat lama penyulingan menjadi 4-5 jam
.Rendemen minyak daun cengkeh yang dihasilkan sekitar 2,0-2,5%
Pendinginan (Kondensasi) UapPendinginan
dilakukan dengan unit pendingin (kondensor) berupa pipa pendingin model
multi tubular atau spiral yang dipasang dalam tabung ataudirendam dalam bak air
pendingin.Aliran air pendingin dibuat berlawananarah ( counter flow)dengan arah
aliran uap di dalam pipa.Tujuannya adalahagar distilat pada saat akan keluar
dari pipa pendingin, telah terkondensasisempurna.
Pemisahan minyak dari air destilat
Suhu destilat yang mengalir keluar
tabung kondensor diusahakansama/mendekati suhu air pendingin yang masuk (maks
30oC)Pemisahanminyak dilakukan pada prinsipnya berdasarkan perbedaan BJ (Berat
Jenis)antara air dengan minyak Jika BJ minyak <1, maka minyak akan
berada diatas permukaan air, sementara untuk BJ>1, minyak akan mengendap di
bagian bawah unit pemisah minyak, dan air berada dia atasnya
Penyaringan Minyak
Minyak yang dihasilkan masih
terlihat keruh karena masih mengandungsejumlah kecil air dan kotoran yang
terdispersi dalam minyak .
.Air tersebut perlu dipisahkan
dengan menyaring minyak menggunakan kain teflon/sablonatau dapat dilakukan
dengan menambahkan Natrium Sulfat Anhidrida(Na2SO4) sebagai pengikat air
sebanyak 1%, selanjutnya diaduk dan disaring
Pemucatan Minyak Cengkeh
Jika minyak yang dihasilkan masih
berwarna kuning coklat/coklat gelap, biasanya mengandung logam besi yang
berasal dari ketel suling dan alat penampung minyak yang terbuat dari besi
.Jika diinginkan minyak
cengkeh berwarna kuning pucat, dan bebas dari logam besi, dapat dilakukan
dengan 2 cara pemucatan yaitu :
1) Redestilasi minyak daun cengkeh pada
kondisivakum;
2) pemucatan dengan
penambahan chelating agent (bahan pengkelat)seperti asam sitrat dan
asam tartarat
.
STANDAR MUTU
Standar merupakan dokumen yang sangat
penting dalam menentukan kualitas suatu bahan dengan persyaratan tertentu, yang
meliputi persyaratan spesifikasi, prosedur dan aturan yang bersifat dinamis,
sehingga perlu dikelola secara profesional dengan memperhatikan kebutuhan
pengguna serta perkembangan teknologinya. Bila tidak memenuhi aturan tersebut,
maka dapat menimbulkan masalah sosial seperti menurunkan persaingan akibat
adanya hambatan dalam menembus pasar serta tidak cukupnya proteksi terhadap
pengguna dan perlindungan lingkungan.
Persyaratan standar mutu minyak atsiri
menggunakan batasan atau kriteria-kriteria tertentu. Biasanya dalam
karakteristik mutu dicantumkan sifat khas minyak atsiri sesuai dengan bahan
asalnya atau karakteristik ilmiah dari masing-masing minyak tersebut.Dari sifat
fisika kita akan mengetahui keasliannya, sedangkan sifat kimia, meliputi
komponen kimia pendukung minyak secara umum bisa diketahui, terutama komponen
utamanya. Adanya bahan-bahan asing yang tercampur dengan sendirinya akan
merusak mutu minyak tersebut. Oleh karena itu, cara-cara sederhana tetapi
teliti sangat diperlukan untuk mendeteksi adanya bahan-bahan asing, baik secara
kualitatif ataupun kuantitatif. Bahkan persyaratan tertentu seperti komponen utama
minyak atsiri perlu dicantumkan dalam upaya menghindari pemalsuan (Pardede,
2003).
Contoh standar yang digunakan dalam
perdagangan minyak daun cengkeh (Tabel 1)
Tabel 1. . SNI : 06-4267-1996
Minyak Cengkeh (Clove Oil)
|
Parameter Mutu Minyak Cengkeh
|
Karakteristik
|
|
Warna
|
Tak berwarna/ kuning muda
|
|
Berat
Jenis ( 25°C)
|
1,030 – 1,060 g/ml
|
|
Indek
Bias
|
1,527-1,535
|
|
Putaran
Optik
|
0°-1°35’
|
|
Kelarutan
dalam Etanol
|
1 : 2
|
|
Eugenol
Total (b/b)
|
80-95 %
|
Faktor
yang berpengaruh terhadap kualitas minyak yang disulingadalah waktu
penyulingan, suhu, dan tekanan uap, serta kualitas mesin yangdigunakan. Minyak
atsiri merupakan produk yang sangat komplek. Minyak atsiridapat diproduksi
sangat banyak dari tanaman maupun akar-akaran, ratusan ikatankimia yang ada pada
minyak atsiri dapat membawa aroma dan dapat digunakansebagai obat-obatan.
Beberapa molekul yang terkandung pada minyak atsiri dapatrusak karena kondisi
lingkungan maupun proses pengolahan dengan suhu yangsangat tinggi.Suhu dan
tekanan yang tinggi sering digunakan untuk produksiminyak atsiri dengan skala
besar, yang membutuhkan waktu yang pendek,biasanya minyak yang diproduksi
digunakan sebagai industri kosmetik, maupunbahan tambahan makanan, namun kadang
ada yang dijual dalam bentuk minyak atsiri, dengan harga yang cukup murah
jika dibandingkan dengan minyak atsiriyang diolah menjadi produk lain seperti
parfum (Cech 2007).
4.
Langkah Kerja
-
Membersihkan alat rektifikasi carrier
-
Melepaskan labu umpan dan labu uap
kemudian membersihkannya
-
Mengisi labu umpan dengan 250 gram
cengkeh dan 1500 ml air
-
Mengisi labu uap dengan air sebanyak
1000 ml
-
Memasang kembali labu pada alat
-
Menhidupkan water cooler
-
Menghidupkan pemanas
-
Membuka program pada computer
-
Mensetting program pada computer dan
menekan tombol start
-
Mengamati proses rektifikasi yang
terjadi
-
Menanmpung destilat
-
Memasukkan destilat pada corong pisah
-
Menguji indeks bias
-
Membandingkan hasil actual dengan
teoritis
5. Data Pengamatan
5.1. Data Indeks Bias Minyak Cengkeh untuk
Pembuatan Kurva Baku
|
Vol.
Minyak Cengkeh (ml)
|
Vol.
Aquadest (ml)
|
Indeks
Bias
|
Fraksi
mol
|
|
0
|
3
|
1,3310
|
0
|
|
0,5
|
2,5
|
1,3512
|
0,022
|
|
1
|
2
|
1,3611
|
0,055
|
|
1,5
|
1,5
|
1,3792
|
0,1056
|
|
2
|
1
|
1,4034
|
0,1912
|
|
2,5
|
0,5
|
1,4325
|
0,3718
|
|
3
|
0
|
1,4976
|
1
|
5.2. Data Analisa Indeks Bias Minyak Cengkeh di
tiap Tray
|
Tray
|
Waktu
|
|
15
|
30
|
45
|
60
|
|
1
|
1,34163
|
1,35163
|
1,33860
|
1,33870
|
|
2
|
1,34060
|
1,35062
|
1,34260
|
1,33572
|
|
3
|
1,34062
|
1,34880
|
1,34560
|
1,33472
|
|
4
|
1,34063
|
1,34860
|
1,35162
|
1,33470
|
|
5
|
1,34856
|
1,34460
|
1,35662
|
1,33772
|
|
6
|
1,34961
|
1,34360
|
1,35663
|
1,33570
|
6. Perhitungan
6.1. Perhitungan
Fraksi Mol Minyak Cengkeh
