ISOLASI MINYAK KEMIRI
(EKSTRAKSI-DISTILASI)
I.
TUJUAN PERCOBAAN
· Mahasiswa dapat mengetahui proses
ekstraksi suatu zat dari bahan yang terdapat di alam.
II.
ALAT DAN BAHAN
a) Alat yang digunakan
· Seperangkat alat ekstraksi
· Seperangkat alat destilasi
·
Erlenmeyer
·
Kaca arloji
·
Spatula
·
Gelas ukur
·
Pipet ukur
·
Bola karet
·
Buret
·
Pengaduk
·
Pipet tetes
·
Hot plate
·
Corong kaca
·
Labu takar
·
Botol aquadest
·
Batu didih
·
Gelas kimia
b) Bahan yang digunakan
·
Kemiri 23 gram
·
Etanol 15,5 ml
III.
DASAR TEORI
Metode ekstraksi adalah pemisahan satu atau beberapa bahan
yang berasal dari suatu padatan atau cairan dengan menggunakan bantuan pelarut.
Pemisahan terjadi atas dasar kelarutan yang berbeda dari komponen-komponen yang
dipisahkan terhadap dua pelarut yang tidak saling bercampur. Berdasarkan bentuknya ekstraksi dapat
dibedakan menjadi dua macam, yaitu : (1) Ekstraksi padat-cair, yaitu substansi
yang di ekstraksi terdapat dalam campuran yang berbentuk padat.(2) Ektraksi
cair-cair, yaitu subtansi yang di ekstraksi yang terdapat dalam campuran
berbentuk cairan.
Ada pun cara ekstraksi dapat dilakukan dengan dua cara yaitu
Ekstraksi tradisional atau sederhana dapat dilakukan dengan cara perebusan.
Cara perebusan merupakan yang paling mudah dengan alat-alat yang sederhana
pula. Adapun prinsip pengolahannya yaitu, bahan yang akan di ekstra, di rebus
dalam pelarut air dengan perbandingan tertentu, bahan di rebus sampai terjadi
larutan ekstrak, lalu diangkat dan di dinginkan lalu di saring, larutan ekstrak
siap digunakan. Ekstraksi cara maserasi merupakan proses perendaman sampel
padat dalam suatu pelarut pada temperatur kamar. Metode ini sering disertai
dengan tindakan mekanik seperti pengocokan. Maserasi tersebut lazim digunakan
untuk sampel berupa padatan. Sampel harus terendam dalam pelarut.
Refluks ialah perendaman sampel padat dalam suatu pelarut
pada temperatur titik didih pelarut. Soxhlet, Ekstraksi padat-cair banyak
digunakan dalam dunia usaha untuk mengisolasi substansi berkhasiat di alam, di
mana ekstraksi padat-cair dalam laboratorium akan lebih muda dengan mengunakan
alat ekstraksi yang dikenal dengan ekstraktor soxhlet. Langkah-langkah
ekstraksi padat-cair, yaitu pencampuran pelarut dan badan-bahan yang
diekstrask, lalu dipisahkan dengan beberapa fase.
Proses ekstraksi padatan umumnya diterapkan untuk
memindahkan atau memisahkan produk alam dari dahan keringnya yang asli, dari
tanaman, jamur, dan lain sebagainya. Ekstraksi dapat dilakukan berulang-ulang
untuk mendapatkan hasil yang memuaskan, dengan pelarut yang cocok misalnya :
air, asam organik dan anorganik, hidrokarbon jenuh, toluena, karbon disulfida,
eter, aseton, hidrokarbon yang mengandung klor dan isopropanol dan
oktanol.(lienda Handojo,1995:178). Dan bisa juga berawal mulai dari petroleum
ringan (titik didih 40˚C) untuk memisahkan komponen polar dari suatu campuran
kemudian melangkah kepelarut yang lebih polar dan seperti asam amino,
karbohidrat dan lain sebagainya.
beberapa keuntungan mengunakan ekstraksi soxhlet antara lain
:
·
Dapat digunakan dalam skala besar.
·
Keamanan kerja dengan alat ini lebih
tinggi.
·
Lebih effisien tenaga karena tinggal
menunggu hasil dari proses sirkulasi.
·
Pelarut dapat di peroleh kembali
setelah proses ekstraksi selesai, sehingga dapat digunakan kembali.
·
Kemurnian tinggi karena susunan alat
menyebabkan proses berjalan effektif dan beberapa pengotor.
PELARUT
Pelarut merupakan faktor yang menentukan keberhasilan dari
suatu ekstraksi, adapun syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk pelarut
tersebut adalah, tidak mengadakan reaksi kimia dengan zat warna yang diekstrak,
memiliki daya melarutkan yang besar, setelah proses ekstraksi, pelarut dapat
dipisahkan dengan mudah. Bahan yang sudah diekstrak maka pelarut dapat dengan
mudah dipisahkan umumnya dengan cara mengunakan destilasi biasa (Robert,
1974:60). Disamping syarat-syarat tersebut diatas, pemilihan pelarut yang harus
diperhatikan adalah harganya, mudah atau tidaknya cara pengunaan, dan mudah
tidaknya terbakar (Adam dan Johnsons, 1955). Kepolaran pelarut dapat
ditunjukkan dari harga konstanta dielektrikumnya, maka semakin besar harga dari
konstanta dielektrikum maka akan bersifat makin polar.
MINYAK KEMIRI
Cara ekstraksi minyak yang biasa dilakukan adalah dengan
menjemur biji kemudian dipecah dengan tangan dan daging dikeluarkan dengan alat
yang runcing. Dengan pengepresan dingin (cold press) dihasilkan minyak berwarna
kuning, sedang pengepresan panas akan menghasilkan minyak yang berwarna kuning
sampai coklat. Kemiri yang akan diekstrak harus digerus dulu hingga halus,
karena untuk mempermudah ,minyak nabati yang ada dalam buah kemiri terekstrak
oleh pelarut yang digunakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang
semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh supaya lebih mudah terekstrak.
Pelarut yang biasa digunakan dalam proses ekstraksi adalah eter. Eter digunakan
sebagai pelarut karena memiliki tingkat kepolaran yang relatif sama dengan
minyak yang akan diekstrak yaitu sama-sama merupakan senyawa nonpolar.
A.
Komposisi Kimia Biji Dan Minyak
Kemiri
-
Biji Kemiri
Setiap
100 gram daging biji kemiri mengandung 636 kalori. 19 gram protein, 63 gram
lemak, 8 gram karbohidrat, 80 mg gram kalsium. 200 mg fosfor, 2 mgram besi,
0,06 mgram vitamin B, 7 gram air.
-
Minyak Kemiri
Bagian
buah (biji) mengandung minyak sebesar 55-65 persen, dan kadar minyak dalam
tempurung sebesar 60 persen.
Komposisi
Kimia Minyak Kemiri
|
Asam
Lemak
|
Jumlah
(%)
|
|
Asam
lemak jenuh
|
-
|
|
Asam
palmintat
|
55
|
|
Asam
stearat
|
6,7
|
|
Asam
lemak tak jenuh
|
-
|
|
Asam
oleat
|
10,5
|
|
Asam
linoleat
|
48,5
|
|
Asam
linolenat
|
28,5
|
-
B.
Sifat Fisik dan Kimia
Tabel Karakteristik Minyak Kemiri
|
Karakteristik
|
Nilai
|
|
Bilangan
penyabunan
|
188-202
|
|
Bilangan
asam
|
6,3-8
|
|
Bilangan
iod
|
136-167
|
|
Bilangan
thiocynogen
|
97-107
|
|
Bilangan
hidroksil
|
Tidak ada
|
|
Bilangan
Reichert Meissl
|
0,1-0,8
|
|
Bilangan
polenske
|
Tidak ada
|
C. Kegunaan Minyak Kemiri
Daging buah kemiri digunakan sebagai bumbu dalam jumlah yang
relatif kecil. Minyak kemiri tidak dapat dicerna karena bersifat laksatif dan
biasanya digunakan sebagai bahan dasar cat atau pernis, tinta cetak dan
pembuatan sabun atau sebagai pengawet kayu. Minyak kemiri dapat digunakan
sebagai minyak rambut dan sebagai bahan pembatik, dan juga untuk penerangan.
Minyak kemiri mempunyai sifat-sifat khusus, dimana minyak ini mudah mengering
bila dibiarkan di udara terbuka. Oleh karena itu minyak kemiri dapat digunakan
sebagai minyak pengering dalam industri minyak dan varnish.
LEMAK
Lemak dan minyak adalah salah satu kelompok yang termasuk pada golongan lipid, yaitu senyawa
organik yang terdapat di alam serta tidak
larut dalam air, tetapi larut dalam pelarut organik non-polar,misalnya dietil eter (C2H5OC2H5),
Kloroform(CHCl3), benzena dan hidrokarbon lainnya, lemak dan minyak dapat larut dalam pelarut yang disebutkan di atas
karena lemak dan minyak mempunyai
polaritas yang sama dengan pelarut tersebut. Lemak dan minyak merupakan senyawaan
trigliserida dari gliserol. Dalam
pembentukannya, trigliserida merupakan hasil proses kondensasi satu molekul gliserol dan tiga molekul
asam lemak (umumnya ketiga asam lemak
tersebut berbeda –beda), yang membentuk satu molekul trigliserida dan satu molekul air.
Dasar-dasar analisa lemak dan minyak
Analisa lemak dan minyak yang umum dilakukan dapat dapat
dibedakan menjadi tiga kelompok berdasarkan tujuan analisa, yaitu; Penentuan
kuantitatif, yaitu penentuan kadar lemak dan minyak yang terdapat dalam bahan
mkanan atau bahan pertanian. Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan,
yang Penentuan kualitas minyak sebagai bahan makanan, yang berkaitan dengan
proses ekstraksinya, atau ada pemurnian lanjutan misalnya penjernihan (refining), penghilangan bau
(deodorizing), penghilangan warna (bleaching). Penentuan tingkat kemurnian
minyak ini sangat erat kaitannya dengan daya tahannya selama penyimpanan, sifat gorengnuya, baunya maupun rasanya. Tolak ukur kualitas ini adalah angka
asam lemak bebasnya (free fatty acid atau FFA), angka peroksida, tingkat ketengikan dan kadar air.
Penentuan sifat fisika maupun kimia yang khas ataupun mencirikan sifat minyak
tertentu. data ini dapat diperoleh dari angka iodinenya, angka Reichert-Meissel, angka polenske, angka krischner, angka penyabunan, indeks refraksi
titik cair, angka kekentalan, titik percik, komposisi asam-asam lemak, dan sebagainya.
Pengujian
sifat-sifat lemak dan minyak ini meliputi:
-
Penentuan angka penyabunan
-
Penentuan angka ester
-
Penentuan angka iodine
-
Penentuan angka Reichert-Meissel
-
Penentuan Kualitas Lemak
Faktor
penentu kualitas lemak atau minyak,antara lain:
-
Penentu angka asam
-
penentu angka peroksid
-
penentuan asam thiobarbiturat (TBA)
-
penentuan kadar minyak
Sifat-sifat Fisis Lemak
a.
Titik lebur (melting point) lemak relatif rendah,tetapi selalu lebih tinggi
dari temperatur dimana ia menjadi padat kembali (setting point). Misal
lemak sapi mencair pada 49°C dan menjadi padat kembali pada 36°C. Titik lebur
lemak tergantung pada panjang pendeknya rantai karbon dari asam lemak penyusunya
dan banyak sedikitnya ikatan – ikatan rangkap. Makin panjang rantai karbon
tersebut makin tinggi titik lebur lemak, dan makin banyak ikatan rangkap makin
rendah titik leburnya. Misal titik lebur trimalpitin 66°C dan tristearin 71°C.
Titik lebur triolein yang mempunyai tiga buah ikatan rangkap mempunyai titik
lebur -5°C.
b. Lemak netral tidak larut dalam air, tetapi
dapat larut dalam pelarut-pelarut lemak seperti
eter,chloroform,petroleumeter,carbon tetrakhlorida. Lemak dapat larut dalam
alkohol panas dan sedikit larut dalam alkohol dingin.
c.
Berat jenis lemak padat sekitar 0.63,sedangkan minyak atau lemak cair
0.915-0.940,karena berat jenis lemak lebih rendah dari pada berat jenis air
menyebabkan lemak menjadi terapung diatas air bila keduanya dicampur.
d. Lemak murni tidak berwarna,tidak berbau,tidak
ada rasanya serta mempunyai sifat netral. Lemak berbau atau berwarna disebabkan
karena adanya figment-figment dari asalnya atau mengalami perubahan struktur
disebabkan pengaruh udara dalam jangka waktu yang cukup lama. Beberapa minyak
nabati yang berwarna kuning disebabkan karena adanya figment seperti corotene
dan xanthophyl.
Sifat-Sifat Kimia Lemak
a.
Lemak dapat dihidrolisasi dengan dipanaskan pada temperatur dan tekanan tinggi
. Jika didihkan pada tekanan biasa hidrolisa berjalan labat. Hidrolisa yang
umum dilakukan dengan basa kuat (NaOH/KOH),Dihasilkan gliserol dan garam yang
disebut sebagai sabun. Sabun dan gliserol larut dalam air. Untuk memisahkan
sabun dengan gliserol ditabahkan garam NaCL.
b.
Lemak tak jenuh dapat mengaddisi hidrogen,sehingga menjadi lemak jenuh. Proses
ini disebut hidrogenasikatalitik sebab diperlukan katalisator,yaitu serbuk
nikel,kadang disebut juga proses pemadatan atau pengerasan lemak jenuh sebab
pada proses ini lemak tak jenuh(cair) menjadi lemak jenuh(padat)
c.
Bila lemak tak jenuh ditambah beberapa tetes aquabromata dan kemudian campuran
ini dikocok maka warna dari aquabromata akan luntur. Dalam hal ini brom dari
aquabromata diaddisi oleh ikatan rangkap yang ada pada lemak tak jenuh
tersebut. Disamping mengaddisi brom,lemak tak jenuh dapat mengaddisi lod.
Reaksinya identik dengan reaksi diatas hanya brom diganti dengan lod.
d.
Hidrogenolisis lemak dapat diartikan sebagai pembongkaran lemak oleh pengaruh
hidrogen menjadi alkohol. Untuk lemak tak jenuh mula – mula akan menjadi
gliserol dan asam lemak tak jenuh kemudian sam lemak tak jenuh yang terbentuk
mengalai hidrogenasi katalitik sehingga terbentuk alkohol jenuh.
e.
Reaksi penyebab ketengikan ( rancidity) adalah perubahan kimia yang menimbulkan
aroma/bau dan rasa tidak enak pada lemak. Ketengikan pada lemak jenuh yang asa
lemak penyusunya mempunyai rantai pendek,dapat terjadi hanya karena pengaruh
hidrolisa. Sedangkan ketengikan lemak tak jenuh yang asam lemak
penyusunya mempunyai rantai panjang,dapat terjadi melalui dua proses yaitu
proses oksidasi dan hidrolisa. Penambahan oksigen atau anti oksidan dapat
mencegah terjadinya ketengikan.
IV.
LANGKAH KERJA
- Menimbang 25 gr biji kemiri iris-iris dan haluskan. Kemudian memasukkan dalam soxhlet.
- Menyiapkan alat ekstraksi soxhlet dan kemiri yang telah dibungkus lalu memasukkan ke dalam alat ekstaktor.
- Pada labu leher dua memasukkan etanol sebanyak 150 ml dan melakukan ekstraksi selama 2 jam.
- Kemudian mendestilasi ekstrak yang diperoleh, menampung destilat yang terbentuk.
- Mengeringkan residu dalam oven, kemudian mengeringkan pula dalam desikator.
- Menentukan kandungan lemak yang terbentuk.
- Melakukan analisa beberapa sifat fisika-kimia minyak (lihat prosedur umum analisa sifat fisika dan kimia minyak).
V.
DATA PENGAMATAN
|
No
|
Perlakuan
|
Pengamatan
|
|
1
|
Menimbang 20 gr kemiri dan
menghaluskannya.
|
Kemiri berbentuk serbuk kasar
dengan warna putih kekuningan
|
|
2
|
Mengekstraksi menggunakan pelarut
etanol selama 2 jam.
|
Warna awal pelarut etanol bening,
lama-kelamaan bewarna putih kekuningan. Ekstrak didapat 130 ml.
|
|
3
|
Ekstraksi destilasi selama 2 jam,
menimbang residu.
|
Destilat bewarna bening dan residu
bewarna kuning yang menandakan warna minyak volume residu didapat sebanyak 3,6gr
|
VI.
PERHITUNGAN
-
Densitas minyak kemiri = 0.93 gr/ml
-
Berat sampel = 25 gr
-
Berat minyak kemiri (gr) = 3,6 gram
Kadar minyak kemiri dalam 25 gram
sampel
% kadar = 
= 
=
14,4
Bilangan Asam
Jumlah KOH 0,1N untuk titrasi 2,6 ml
(A)
Bilangan Asam = 
= 
= 8,2
Bilangan Penyabunan
Jumlah HCl untuk titrasi blanko 50
ml (A)
Jumlah HCl untuk titrasi contoh 38
ml (B)
Bilangan penyabunan = 
= 
= 190
VII.
ANALISA PERCOBAAN
Dari percobaan isolasi minyak kemiri yang telah dilakukan dapat
dianalisa bahwa minyak kemiri dapat diperoleh dengan cara mengekstraksi biji
kemiri yang telah dihaluskan dengan metode ekstraksi soxhlet. Lalu setelah di
ekstraksi, dilanjutkan dengan proses destilasi untuk memisahkan minyak kemiri
yang terdapat di dalam pelarut.
Biji kemiri yang akan di ekstrak harus digerus dulu sampai halus,
karena untuk mempermudah minyak nabati yang ada di dalam biji kemiri terekstrak
oleh pelarut yang diguanakan. Ini berhubungan dengan ukuran partikel yang
semakin kecil sehingga memperluas bidang sentuh agar lebih mudah terekstrak.
Pelarut yang digunakan yaitu etanol. Etanol digunakan sebagai pelarut karena
memiliki tingkat kepolaran yang realtif sama dengan minyak yang akan di ekstrak
yaitu sama-sama merupakan senyawa non polar. Adapun syarat pelarut yang
digunakan yaitu ; Beda
polaritas antara solvent dan solute kecil, Titik didih rendah (minyak akan
rusak pada suhu tinggi), Mudah menguap, Tidak berbahaya, tidak beracun, tidak
mudah meledak/terbakar, Inert dan Tidak
bereaksi dengan solute.
Selanjutnya dilakukan proses ekstrasi. Pada saat proses ekstraksi
akan mengalami proses sirkulasi selama 7 kali. Semakin banyak jumlah sirkulasi
maka akan memiliki peluang yang lebih besar untuk memperoleh minyak yang lebih
banyak. Dimana ekstraksi dapat terhenti, apabila : Cairan yang tersirkulasi sudah tidak
berwarna lagi (bagi suatu bahan yang disekstraksi mula – mula memberikan cairan
yang berwarna), Cairan yang tidak memberikan rasa yang sesuai denga rasa
substransi yang diekstraksi, Memberikan reaksi yang negatif bila dilakukan
reaksi identifikasi.
Kemudian metode ekstraksi ini memiliki keuntungan dan
kerugian. Dimana keunngannya yaitu;
Menggunakan penyari yang sedikit sebab penyari itu juga yang akan digunakan kembali untuk mengulang
percobaan Dan Uap panas tidak melalui simplisia, tetapi melalui pipa samping.
Sedangkan kerugiannya yaitu : Tidak dapat menggunakan bahan yang mempunyai
tekstur yang keras dan Pengerjaannya rumit dan agak lama, karena harus diuapkan
di rotavapor untuk mmeperoleh ekstrak kental. Dalam pelaksanaan proses
ekstraksi, faktor-faktor yang mempengaruhi laju ekstraksi adalah: Tipe
persiapan sampel, Waktu ekstraksi, Tipe dan kuantitas pelarut, dan Suhu pelarut.
Setelah ekstraksi, dilanjutkan dengan proses pemisahan pelarut
dari minyak dengan cara destilasi, dimana pelarutnya akan menguap terlebih
dahulu karena memiliki titik didih yang lebih rendah.
VIII.
KESIMPULAN
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan, bahwa
:
·
Minyak kemiri dapat dihasilkan dari
proses ekstraksi dan destilasi.
·
Ekstraksi adalah suatu proses
pemisahan dari bahan padat maupun cair dengan bantuan pelarut.
·
% kadar minyak = 14,4 %
DAFTAR PUSTAKA
Tim Penyusun Jobsheet Satuan Proses 2.’’Penuntun Praktikum Satuan Proses 2’’.Politeknik Negeri Sriwijaya : Palembang.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar